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土壤全氮含量的測定

發布時間: 2022-07-18      點擊次數: 404



1. 測定原理

樣品在加速劑的參與下,用濃硫酸消煮時,各種含氮有機化合物,經過復雜的高溫分解反應,轉化為銨態氮。堿化后蒸餾出來的氨用硼酸吸收,以酸標準溶液滴定,求出土壤全氮含量(不包括全部硝態氮)。

包括硝態和亞硝態氮的全氮測定,在樣品消煮前,需先用高錳酸鉀將樣品中的亞硝態氮氧化為硝態氮后,再用還原鐵粉使全部硝態氮還原,轉化成銨態氮。


2. 試劑

2.1 硫酸:化學純;

2.2 硫酸或鹽酸:分析純,0.005mol/L硫酸或0.01mol/L鹽酸標準溶液;

2.3 氫氧化鈉:工業用或化學純,10mol/L氫氧化鈉溶液;

2.4 硼酸-指示劑混合液;

2.4-1 硼酸:分析純,2%溶液(W/V);

2.4-2 混合指示劑:0 5g溴甲酚綠和0.1g甲基紅于瑪瑙研缽中,加入少量95%乙醇,研磨至指示劑全部溶解后,加95%乙醇至100ml。使用前,每升硼酸溶液中加 20ml混合指示劑,并用稀堿調節至紅紫色(pH值約4.5)。此液放置時間不宜過長,如在使用過程中pH值有變化,需隨時用稀酸或稀堿調節之。

2.5 加速劑:100g硫酸鉀(化學純),10g五水合硫酸銅(化學純),1g硒粉于研缽中研細,必須充分混合均勻。

2.6 高酸鉀溶液:25g高錳酸鉀溶于500ml無離子水,貯于棕色瓶中;

2.7 11硫酸;

2.8 還原鐵粉:磨細通過孔徑0.15mm100目)篩;

2.9 辛醇。


3. 儀器

3.1土壤樣品粉碎機; 3.2 瑪瑙研缽;3.3 土壤篩:孔徑1.0mm18目);0.25mm60目);3.4 分析天平:感量為0.0001g;3.5硬質開氏燒瓶:容積 50ml,100ml;3.6 半微量定氮蒸餾裝置;3.7 半微量滴定管:容積 10ml,25ml;3.8 錐形瓶:容積 150ml;3.9 電爐:300W變溫電爐。


4分析步驟

4-1土壤樣品的制備

將通過孔徑 1mm18目)篩的土樣,在牛皮紙上鋪成薄層,劃分成多個小方格。用小勺于每個方格中,取等量的土樣(總量不得少于20g)于瑪瑙研缽中研磨,使之全部通過0.25mm篩?;旌暇鶆蚝髠溆?。

4-2測定

4.2-1 稱取風干土樣(通過0.25mm篩)1.0000g(含氮約
1mg
),同時測定土樣水分含量。

4.2-2 土樣消煮

4.2-2-1 不包括硝態和亞硝態氮的消煮:

將土樣送入干燥的開氏瓶底部,加少量無離子水(約0.5-1ml)濕潤土樣后,加入2g加速劑和5ml濃硫酸,搖勻。

將開氏瓶傾斜置于300W 變溫電爐上,用小火加熱,待瓶內反應緩和時(約10-15min),加強火力使消煮的土液保持微沸,加熱的部位不超過瓶中的液面,以防瓶壁溫度過高而使銨鹽受熱分解,導致氮素損失。

消煮的溫度以硫酸蒸氣在瓶頸上部1/3處冷凝回流為宜。

待消煮液和土粒全部變為灰白稍帶綠色后,再繼續消煮1h。

消煮完畢,冷卻,待蒸餾。在消煮土樣的同時,做兩份空白測定,除不加土樣外,其他操作皆與測定土樣時相同。

4.2-2-2包括硝態和亞硝態氮的消煮:

將土樣送入干燥的50ml開氏瓶底部,加1ml高錳酸鉀溶液,搖動開氏瓶,緩緩加入2ml11硫酸,不斷轉動開氏瓶,然后放置5min,再加入1滴辛醇。

通過長頸漏斗將0.5g(±0 01g)還原鐵粉送入開氏瓶底部,瓶口蓋上小漏斗,轉動開氏瓶,使鐵粉與酸接觸,待劇烈反應停止時(約5min),將開氏瓶置于電爐上緩緩加熱45min(瓶內土液應保持微沸,以不引起大量水分丟失為宜)。

?;?,待開氏瓶冷卻后,通過長頸漏斗加2g加速劑和5ml濃硫酸,搖勻。

4.2.1的步驟,消煮至土液全部變為黃絕色,再繼續消煮1h。消煮完畢,冷卻,待蒸餾。在消煮土樣的同時,做兩份空白測定。

4.2-3 氨的蒸餾

4.2-3-1 蒸餾前先檢查蒸餾裝置是否漏氣,并通過水的餾出液將管道洗凈。

4.2-3-2 待消煮液冷卻后,用少量無離子水將消煮液定量地全部轉入蒸餾器內,并用水洗滌開氏瓶 4-5次(總用水量不超過30-35ml)。

150ml錐形瓶中,加入5ml2%硼酸-指示劑混合液,放在冷凝管末端,管口置于硼酸液面以上3-4cm處。

然后向蒸餾室內緩緩加入20ml10mol/L氫經鈉溶液,通入蒸汽蒸餾,待餾出液體積約50ml時,即蒸餾完畢。用少量已調節至pH4.5的水洗滌冷凝管的末端。

4.2-3-3 0.005mol/L硫酸(或0.01mol/L鹽酸)標準溶液滴定餾出液由藍綠色至剛變為紅紫色。記錄所用酸標準溶液的體積(ml)??瞻诇y定所用酸標準溶液的體積,一般不得超過0.4ml。


5. 結果的表示

5-1 計算公式


式中:

V———滴定試液時所用酸標準溶液的體積,ml;

V0———滴定空白時所用酸標準溶液的體積,ml;

CH———酸標準溶液的濃度,mol/L;

0.014———氮原子的毫摩質量;

m———烘干土樣質量,g。

5-2 平行測定結果,用算術平均值表示,保留小數點后三位。

5-3 平行測定結果的相差:土壤含氮量大于0.1% 時,不得超過0.005%;含氮0.1-0.06%時,不得超過0.004%;含氮小于0.06%時,不得超過0.003%。







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